气相色谱精华帖：日常维护与除障

造成峰丢失的原因有两种：

一是是峰没有分开，另一可能气路中有污染。

峰丢失的第一种情况是峰没有分开，可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

• 第二种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。

• 为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；

• 注入进样口的样品应当清洁；

• 减少高沸点的油类物质的使用；

• 使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  

  
  
  二、基线问题
  

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

  • 遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

  • 如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

  • 当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；

  • 石英棉是不是该更换了；

  • 衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

  • 此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
    

    三、进样后不出色谱峰的故障
    

    在进样后检测器没有变化？仪器不出峰？输出仍是直线？

    遇到这种状况，应该从进样针，进样器，到检测口的顺序逐一排查。

    • 先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，

    • 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

    • 然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，

    • 最后观察检测器出口是否畅通。

    • 检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。