在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型加以分析,并给出可能原因,供色谱工作者参考。
气相色谱仪生产厂家佑科在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说,对于一已经设立好的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况,不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外,还应指出:由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾,分离不好或峰形畸变,也不属于讨论内容。
在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作:
仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;
和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;
逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常;
然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。
1.台阶峰
2.负峰
3.“N”或“W”峰
4.舌头峰(前延峰)
5.托尾峰
6.出峰后基线下移
7.程序升温时基流增大,噪声增加
8.圆顶宽峰
9.平顶峰(未到满量程)
10.基线出现波浪状峰
11.原来能分开的峰分不开
12.直角峰
13.带毛刺峰
14.操作条件未变,原来能判别的峰不见了
15.“鬼峰”怪峰,多余峰,记忆峰